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高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對(duì)檢測(cè)的影響及其解決方法

高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對(duì)檢測(cè)的影響及其解決方法
在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí),有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。
由于氣泡的存在,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。
造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。
為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法  使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法  此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法  此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
4. 超聲波脫氣法  它是目前實(shí)驗(yàn)室使用廣泛的脫氣方法,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法  把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過(guò)濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
其二,在液相色譜系統(tǒng)開(kāi)始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動(dòng)相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。
其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

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